器材：酸式滴定管、天平、250毫升锥形瓶、容量瓶、烧杯、玻璃棒。

药品：氢氧化钠、酚酞指示剂。

准备：称取一定量的氢氧化钠，用水定容至某一体积，计算出氢氧化钠的含量；将清洗干净的酸式滴定管用待测硫酸溶液润洗3次，排干净，再加入待测硫酸溶液至0刻度；

滴定：准确量取已知浓度的氢氧化钠溶液50毫升到250毫升锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，摇匀，开始滴定，每滴一滴摇动锥形瓶，让硫酸与氢氧化钠充分反应，直到锥形瓶中的酚酞由红色转为无色，静置20到30秒还是无色时，读取所用